煤質(zhì)化驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)
煤炭化驗(yàn),就是對煤炭的固定碳、硫、磷、發(fā)熱量、膠質(zhì)層指數(shù)、粘結(jié)指數(shù)、全水份、分析基水份、灰份、揮發(fā)份等屬性的化驗(yàn)分析。
煤中各種形態(tài)硫的測定方法
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤中硫酸鹽硫、硫化鐵硫測定用的試劑和材料、儀器設(shè)備、測定步驟、結(jié)果計算及精密度和有機(jī)硫的計算方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤和無煙煤。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件,其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T214 煤中全硫的測定方法(GB/T 214-1996,eqv ISO 334:1992)
3 硫酸鹽硫的測定
3.1 方法提要
用稀鹽酸煮沸煤樣,浸取煤中硫酸鹽并使其生成硫酸鋇沉淀,根據(jù)硫酸鋇的質(zhì)量,計算煤中硫酸鹽硫含量。
3.2 試劑和材料
所用的水均為實(shí)驗(yàn)室用二級水(GB/T6682)。
3.2.1 鹽酸溶液: c (HCl) =5mol/L,取417mL鹽酸(GB/T622),加水稀釋至1L,搖勻備用。
3.2.2 氨水溶液(GB/T631):體積比為1+1。
3.2.3 氯化鋇溶液:100 g/L,稱取氯化鋇(GB/T652)10g溶于100mL水中。
3.2.4 過氧化氫(GB/T6684)。
式中:
—煤樣測定的硫酸鋇質(zhì)量,單位為克(g);
—空白測定的硫酸鋇質(zhì)量,單位為克(g);
—煤樣質(zhì)量,單位為克(g);
0.1374 ? 由硫酸鋇換算為硫的系數(shù)。
3.6 方法精密度
硫酸鹽硫測定的重復(fù)性限和再現(xiàn)性臨界差如表1規(guī)定:
表1 方法精密度
重復(fù)性限
Ss,ad ,% 再現(xiàn)性臨界差
Ss,d ,%
0.03 0.10
4 硫化鐵硫的測定
4.1 方法A—氧化法
4.1.1 方法提要
用鹽酸浸取煤中非硫化鐵中的鐵,浸取后的煤樣用稀硝酸浸取,以重鉻酸鉀滴定硝酸浸取液中的鐵,再以鐵的質(zhì)量計算煤中硫化鐵硫含量。
4.1.2 試劑和材料